避免高溫差熱分析儀測量誤差的技巧
更新時間：2025-04-09
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避免高溫差熱分析儀測量誤差的技巧主要包括以下幾點：
一、環境控制
溫度控制：實驗室室溫應控制在較為恒定的范圍內，如15℃-30℃（也有說法為20℃-30℃），以確保實驗結果的精確度和重復性。在室溫較高的情況下，應開啟空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
二、儀器預處理
空燒處理：為確保試驗結果的準確性，使用儀器前應先進行空燒處理。長時間未使用的儀器，在再次使用時，應進行兩到三次的空燒（不放任何樣品和參比物），空燒溫度、速率及恒溫時間可根據儀器說明或實驗需求設定。
三、樣品處理
樣品用量：試樣用量應適宜，不宜過多也不宜過少。一般來說，樣品用量控制在20mg左右較為合適。對于液體樣品，其體積不應超過坩堝體積的一半。粉狀試樣應壓實，以確保測量的準確性。
樣品清潔：在放置樣品前，應確保樣品托及實驗區的清潔，避免灰塵或其他粉末狀雜物對測量結果的影響。如實驗區有污染，可采用適當的方法進行清潔，如使用洗耳球吹凈等。
四、實驗參數設置
升溫速率：升溫速率的選擇對測量結果有顯著影響。一般情況下，升溫速率應控制在（10~20）℃/min范圍內。升溫速率過大可能導致曲線產生漂移，降低分辨力；升溫速率過小則會使測定時間延長。
其他參數：如恒溫時間、測量范圍等參數的設置也應根據實驗需求和儀器說明進行合理調整。
五、儀器維護與保養
定期校準：定期對高溫差熱分析儀進行校準，以確保儀器的測量精度和準確性。
避免硬物清潔：在清潔儀器時，應避免使用硬物刮擦樣品托及實驗區，以免對儀器造成損害。
通過合理控制實驗環境、進行儀器預處理、妥善處理樣品、合理設置實驗參數以及定期維護和保養儀器等措施，可以有效避免高溫差熱分析儀的測量誤差，提高實驗結果的準確性和可靠性。
