熱重分析儀的校準與維護是確保其長期穩定運行和提供準確測試結果的重要環節。以下將分別介紹熱重分析儀的校準方法和維護指南:
1.校準原理
熱重分析儀的校準基于質量守恒定律和熱力學原理,其核心在于建立一個精確的質量測量系統,該系統能夠準確捕捉并記錄樣品在溫度變化下的質量損失或增加。
2.校準步驟
零點校準:零點校準是分析儀校準的基礎步驟,旨在確保儀器在無樣品狀態下的質量測量值為零。在空的坩堝或樣品盤中,將儀器加熱至預定溫度,待系統穩定后,記錄此時的質量讀數并設置為零點。這一步驟有助于消除儀器自身重量、環境因素(如溫度波動)等引起的系統誤差。
靈敏度校準:靈敏度校準旨在評估儀器對微小質量變化的響應能力。采用已知質量變化的標準物質(如氧化鋁、二氧化硅等),在預設條件下進行加熱,記錄并分析質量變化的曲線。通過比較實際測量值與理論值(標準物質的已知質量變化量)之間的差異,可以計算出儀器的靈敏度,并進行必要的調整。
溫度校準:溫度校準涉及使用標準溫度源(如標準熱電偶或紅外測溫儀)對儀器加熱系統進行校準,確保儀器顯示的溫度與實際溫度一致。溫度校準的準確性直接關系到樣品熱分解或反應溫度的準確性。有些型號的分析儀也可以通過測試高純度的磁性標準物質的居里點來進行溫度校準。
3.校準注意事項
選擇合適的標準物質,確保其在預期的溫度范圍內具有穩定的質量變化特性。
檢查熱重分析儀的清潔度、氣密性及所有附件(如坩堝、樣品盤)的完好性。
根據儀器使用頻率和實驗要求,制定合理的校準周期,確保儀器始終處于最佳工作狀態。
選用符合國際或行業標準的高質量標準物質,以確保校準結果的準確性和可靠性。
校準過程中應嚴格控制實驗室的溫濕度、氣流等環境因素,以減少外界干擾對校準結果的影響。
詳細記錄每次校準的過程、結果及任何異常情況,建立完整的校準檔案,便于后續的數據追溯和儀器維護。
熱重分析儀的維護指南
1.日常保養
實驗后應立即清理樣品艙與加熱爐,選用溫和清潔劑以避免腐蝕。
定期檢查并更換磨損的附件,如樣品盤、支架及密封圈,保障測量精度。
定期檢查分析儀的鉗口,及時清洗氧化皮和雜質,防止鉗口磨損和小活塞損壞。
定期檢查滑動面和燕尾槽面,保持清潔,并定期涂上一層薄薄的二硫化鉬潤滑脂。
2.環境控制
將儀器置于恒溫、干燥、無振動的環境中,并保持良好通風。
避免將空氣凈化器放置在陽光直射或潮濕的環境中。
3.電源管理
不要長時間關閉主機的電源,如果處于待機狀態,應將轉換開關轉到“負載”位置。
定期檢查控制器后面板上的連接線是否接觸良好,如有松動,應及時緊固。
4.軟件更新
定期更新儀器軟件,安裝最新補丁,以提升儀器性能。
5.專業培訓
操作人員應接受專業培訓,熟悉熱重分析儀的工作原理、校準流程及注意事項,確保校準與維護工作的順利進行。
通過科學的校準方法和嚴格的維護指南,可以確保熱重分析儀在科研與工業生產中發揮更大的作用,為科技進步和社會發展貢獻力量。