差示掃描量熱儀在涂料行業(yè)的應(yīng)用

　　一、前言　　

　　隨著先進(jìn)復(fù)合材料的不斷發(fā)展,其應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛,人們對其質(zhì)量控制技術(shù)也更加重視。用熱分析方法監(jiān)測熱固性樹脂的固化過程，以及確定固化條件是非常有效的。DSC法由于樣品用量小,測量精度較高,適用于各種固化體系,因而應(yīng)用很普遍。

　　粉末涂料是指能夠自由流動的干態(tài)粉狀涂料，與傳統(tǒng)液體油漆之間的主要區(qū)別是粉末涂料無需使用溶劑將粘結(jié)劑與填充料保持液體懸浮狀態(tài)。它主要是通過靜電作用吸附，加熱固化在部件表面形成一層膜。

　　二、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備　

　　1.DZ-DSC300差示掃描量熱儀（儀器品牌：南京大展儀器）　

　　2.普通氮?dú)猓兌?9.99%），氣體流：20ml/min　

　　3.被測樣品環(huán)氧樹脂粉末，樣品量要求不少于15mg　

　　4.標(biāo)準(zhǔn)鑷子與坩堝　

　　5.稱重天平：電子天平，分度值0.0001mg　

　　6.升溫速率：10℃/min　

　　7.截止溫度：200°

　　三、實(shí)驗(yàn)操作部分

　　1、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置，如下圖：

　　2、實(shí)驗(yàn)的原理：差示掃描量熱法（DSC）是在程序控溫條件下，測量在升溫、降溫或恒溫過程中輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時間的關(guān)系。提供物理、化學(xué)變化過程中有關(guān)的吸熱、放熱、熱容變化等定量或定性的信息。　

　 一般在DSC熱譜圖中，吸熱效應(yīng)用凸起的峰值來表征(熱焓增加)，放熱效應(yīng)用反向的峰值表征(熱焓減少)。我們主要要查看樣品在140°左右的一個固化放熱峰。

　　3、實(shí)驗(yàn)的結(jié)果：

　　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析　

　　其測試條件為用量15mg，升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來在130~150℃這個范圍內(nèi)出現(xiàn)一個放熱峰，發(fā)生一次熔融相變，峰值為144.02℃，起始點(diǎn)為142.32℃。固化物分解溫度的測定：不同配方體現(xiàn)固化物的分解溫度不同，差示掃描量熱法（DSC）可以方便測試固化物的分解溫度，體現(xiàn)固化物的熱穩(wěn)定性。

　　大多數(shù)廠家生產(chǎn)的潛伏性固化劑在化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)上不會提供明確的信息，所以質(zhì)量監(jiān)控比較麻煩，我們就可以差示掃描量熱法（DSC）在程序升溫的條件下觀察DSC圖譜，根據(jù)DSC圖譜反應(yīng)出來的相變、自然反應(yīng)熱以及熱分解溫度等信息來監(jiān)控潛伏性固化劑的質(zhì)量。